定義微反應流動(dòng)化學(xué)實(shí)驗室 ---物聯(lián)網(wǎng)微反應合成實(shí)驗室

微反應流動(dòng)化學(xué)實(shí)驗室簡(jiǎn)稱(chēng)---Flow Lab。隨著(zhù)微反應流動(dòng)化學(xué)這一新工藝的成熟，廣大用戶(hù)開(kāi)始應用這一綠色高效的合成方式，但不同于通用型的理化分析實(shí)驗室，Flow Lab應該有哪些設備？才能夠很好的建設微反應合成實(shí)驗，這成了行業(yè)的普遍疑問(wèn)，近日，在2020南京API展會(huì )上，歐世盛(北京)科技有限公司為行業(yè)展現了迄今為止較為完整的Flow Lab裝備，并根據微反應的諸多特點(diǎn)將所有設備做了無(wú)線(xiàn)物聯(lián)網(wǎng)管理，讓參展觀(guān)眾大開(kāi)眼界。

歐世盛公司與國內早研究微反應技術(shù)之一的清華大學(xué)化工學(xué)院流動(dòng)化學(xué)課題組合作，將微反應實(shí)驗流程中的使用習慣和痛點(diǎn)需求做了深入研究，并開(kāi)始了三年多的研發(fā)投入，根據合成的分類(lèi)和流動(dòng)化學(xué)的特點(diǎn)，將微反應合成分為液液合成、氣液固合成等，其中，液液合成部分是常用的部分，又將其分為供料模塊、反應模塊、控制監控模塊、檢測模塊、收集模塊和管理軟件工作站模塊等六個(gè)模塊。其中供料模塊即輸液泵，在流動(dòng)化學(xué)的發(fā)展進(jìn)程中，科學(xué)家們的共識是輸液泵限制了流動(dòng)化學(xué)的應用，因為化工領(lǐng)域的物料成百上千種，腐蝕性、粘性、納米等酸堿物料是常見(jiàn)物料，而這些物料很難找到合適的泵高壓平穩輸送，業(yè)內一般都用液相色譜平流泵，但此泵由于單向閥的限制只能輸送純凈液體物料，實(shí)際應用中需要包容性更好的輸液泵，為此歐世盛公司開(kāi)發(fā)了無(wú)單向閥的雙注射器連續高壓輸液泵，此泵除了帶固體顆粒的物料不能輸送之外，所有的腐蝕性、粘度小于80cp的液體物料均能輸送，且出液脈動(dòng)小于平流泵兩個(gè)數量級，是真正為流動(dòng)化學(xué)開(kāi)發(fā)的具有更大包容性的輸液泵，根據流量和壓力不同分為十幾款型號。并針對用戶(hù)使用平流泵供液流量不準的應用痛點(diǎn)（多為單向閥固體沉積所致），歐世盛又在國內*開(kāi)發(fā)了供料控制系統，根據物料的質(zhì)量變化控制反控輸液泵的流量，保證供液準確，從而保證實(shí)驗的重復性這一痛點(diǎn)問(wèn)題。

低壓連續注射泵

高壓連續注射泵

反應模塊即微反應器，歐世盛公司并沒(méi)有提供微反應產(chǎn)品，其原因是微反應屬于工藝定制型產(chǎn)品，而非定型通用產(chǎn)品，不同的反應類(lèi)型需要不同的微反應器，而化學(xué)家們的下一步技能就是與化工專(zhuān)家聯(lián)合掌握微反應器的應用特性和設計理念，就像今天對反應釜的掌握，對于快速反應如硝化反應，其微反應器的設計會(huì )比較簡(jiǎn)單，用普通盤(pán)管反應器和三通混合器即可實(shí)現很好結果。而復雜的格氏反應或丁基鋰反應等，則需要深入研究其反應在微反應條件下的特性和放大效應，所以需要廣大化學(xué)家們需要從簡(jiǎn)單的反應器入手，掌握微反應的合成特性，逐漸了解不同物料的反應動(dòng)力學(xué)等基礎數據，便于更好的設計工藝。而物料在通過(guò)微反應器內反應的同時(shí)，對微反應器的不同位置的溫度和壓力的監測是合成一致性的重要參考數據，歐世盛公司為此設計了多路在線(xiàn)溫度監測器、多路在線(xiàn)壓力監測器、多路在線(xiàn)溫度控制器、多路在線(xiàn)氣路控制器、多路在線(xiàn)閥控制器等產(chǎn)品，實(shí)現了多步連續合成的可控。在控制模塊中歐世盛公司又在國內*推出了自動(dòng)調節背壓閥，連接在微反應后端，當物料在反應器內壓力波動(dòng)時(shí)也能實(shí)時(shí)保持設定壓力，這與進(jìn)料控制系統聯(lián)用就將反應體系保持在恒流恒壓的狀態(tài)，這對實(shí)驗的重復性和準確性至關(guān)重要，避免的物料的浪費，也大幅提高了研發(fā)的效率。

在線(xiàn)溫度采集器

在線(xiàn)壓力采集器

多路閥控制器 

全自動(dòng)在線(xiàn)背壓閥

檢測模塊即在線(xiàn)檢測，歐世盛公司在國內*研發(fā)了在線(xiàn)紫外檢測器和在線(xiàn)傅里葉紅外檢測器，針對染料行業(yè)等反應特點(diǎn)，在線(xiàn)紫外除了流通池檢測方式還配備了光纖探頭檢測器，便于檢測管道或反應釜中的合成結果。在線(xiàn)傅里葉紅外檢測器采用了離線(xiàn)和在線(xiàn)流通池兩種檢測方式，電制冷MCT檢測器，波長(cháng)范圍500-5000cm-1，廣泛適用于制藥領(lǐng)域，對合成結果及雜質(zhì)含量可一目了然，省去了取樣品去理化中心離線(xiàn)檢測的繁瑣程序，大幅度提高了研發(fā)實(shí)驗效率。

上圖在線(xiàn)紫外檢測器 下圖在線(xiàn)中紅外檢測器

對于小試條件已經(jīng)基本成熟進(jìn)入連續合成階段的用戶(hù)，一個(gè)必有的程序就是間歇取樣，以觀(guān)察連續合成的效果來(lái)確定工藝條件，而此過(guò)程要安排實(shí)驗員24小時(shí)值守定時(shí)取樣稀釋?zhuān)瑲W世盛公司針對這個(gè)應用需求開(kāi)發(fā)了在線(xiàn)樣品取樣儀，在軟件端提前設定好取樣時(shí)間、取樣量、稀釋倍數等參數，無(wú)需人工值守，儀器配備了100位進(jìn)樣瓶，很好的解決了人工成本和人工誤差

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在線(xiàn)樣品采集器

以上所有硬件均可以通過(guò)歐世盛公司開(kāi)發(fā)的Flow Lab軟件工作站來(lái)統一設定監控，軟件端可選擇本次實(shí)驗參與的硬件，將硬件組成本次反應的流程圖，如果有多個(gè)輸液泵參與反應，可設定每個(gè)泵的開(kāi)關(guān)時(shí)間，每次開(kāi)啟的流量，也可設定不同反應器的溫度、壓力等參數，當開(kāi)始實(shí)驗時(shí)，軟件中的時(shí)間軸通過(guò)哪個(gè)硬件，硬件將按照事先設定的動(dòng)作開(kāi)啟工作，反應過(guò)程中的每一個(gè)硬件的工作狀態(tài)可在軟件中實(shí)時(shí)監控，如合成結果通過(guò)在線(xiàn)檢測沒(méi)有達到理想效果，隨時(shí)在軟件端更改實(shí)驗條件，瞬間再次實(shí)驗，每次的條件更改設定將記錄在軟件端，以備后期做數據分析。

除了上述的液液合成，歐世盛還帶來(lái)了氣液固合成的全自動(dòng)微反應加氫反應儀，將用戶(hù)痛的加氫反應實(shí)現了全自動(dòng)快速合成，各類(lèi)加氫反應可在1-3分鐘完成，底物濃度可在15%以上，工藝條件可直接放大，展會(huì )中看到了兩款加氫儀器，一臺為克級小試儀器，另一臺為公斤級生產(chǎn)儀器，均可放置在通風(fēng)櫥內，可連接歐世盛公司開(kāi)發(fā)的高壓氫氣發(fā)生器（壓力可達70Kg），實(shí)現安全加氫反應，由于其微反應結構，同時(shí)還大幅度節省了催化劑成本，無(wú)疑是廣大制藥精細化工企業(yè)的福音。據悉，此設備國內已有幾十家上市公司采購應用，看來(lái)此技術(shù)升級將帶來(lái)行業(yè)的一次不小的變革。

全自動(dòng)加氫反應儀+高壓氫氣發(fā)生器

在現場(chǎng)看了歐世盛這套微反應流動(dòng)化學(xué)的演示，驚訝之余是感慨，眼見(jiàn)化學(xué)合成將進(jìn)入一個(gè)新時(shí)代，真正進(jìn)入了一個(gè)綠色、智能、高效的時(shí)代，解放了化學(xué)家的雙手，對于國家倡導的安全環(huán)保有了實(shí)質(zhì)性的響應，對于企業(yè)減員增效也有了實(shí)質(zhì)性的解決方案，這套裝置將可承載很多云數據，未來(lái)與人工智能連接形成AI研發(fā)已經(jīng)指日可期，行業(yè)的大變革離我們不遠了。