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清華大學(xué)張吉松教授分享：
微反應連續加氫案例之一：脫保護
在制藥和精細化工領(lǐng)域中，保護與脫保護反應是常見(jiàn)的一種有機合成方法。加氫反應在醫藥合成反應類(lèi)型中約占3%，常用于脫Bn和Cbz，通?？衫么呋託浞▽⑵涿摮?。傳統采用高壓加氫間歇釜工藝存在氣液傳質(zhì)效率低，操作安全性差，氫解效率低等問(wèn)題，長(cháng)期以來(lái)備受用戶(hù)詬病。
反應效率低，時(shí)間特別長(cháng)，時(shí)長(cháng)12h—72h，催化劑昂貴，通常使用10—20%Pd(OH)2/C
連續微反應加氫技術(shù)具有過(guò)程安全性高、反應時(shí)間短和催化劑成本低等特點(diǎn)，相比傳統的釜式加氫具有明顯優(yōu)勢。
清華大學(xué)張吉松教授應歐世盛（北京）科技有限公司之邀，分享了一例應用連續微反應加氫技術(shù)和設備進(jìn)行的脫保護案例顯示：采用連續微反應加氫技術(shù)進(jìn)行非均相催化加氫脫保護，可以利用其較高的氣液傳質(zhì)效率和平推流特性實(shí)現高選擇性脫保護，并顯著(zhù)縮短反應時(shí)間；
使用連續加氫微反應器可以讓脫保護反應的催化劑成本降低至原先的10-30%，同時(shí)反應時(shí)間大幅縮短，基本上3-4分鐘可以完成反應，最主要的是安全性大幅度提高，5L的微反應器相當于2000L加氫釜的生產(chǎn)能力。
傳統加氫釜:
傳統的催化加氫脫保護反應一般選擇配有攪拌槳的高壓間歇加氫釜為反應器，存在氣液傳質(zhì)效率低、反應時(shí)間長(cháng)等問(wèn)題，有些較難脫除的芐基甚至需要72 h才能完成。
連續流動(dòng)化學(xué)與微反應器：
連續微反應加氫技術(shù)是連續流動(dòng)化學(xué)與微反應器技術(shù)的結合體，它的出現為實(shí)現高效、綠色且可持續的有機化學(xué)合成提供了可能。該技術(shù)利用微通道的優(yōu)勢增加氣液固三相界面接觸面積，極大強化了多相傳質(zhì)和傳熱，并顯著(zhù)縮短反應時(shí)間到分鐘級甚至秒級。
連續流動(dòng)化學(xué)與微反應器技術(shù)的優(yōu)勢
催化劑成本大幅度降低 轉化更高效
金屬鈀因吸氫性能好、催化活性高、產(chǎn)物選擇性好等優(yōu)勢已成為主流的脫芐基催化劑，也是目前芐氧羰基脫保護的催化劑。但是其成本較高，反應過(guò)程中用量大，對許多用戶(hù)來(lái)說(shuō)都是頭疼的問(wèn)題。
連續微反應加氫技術(shù)是連續流動(dòng)化學(xué)與微反應器技術(shù)的結合，跟實(shí)驗室250ml加氫釜比較：微反應器用時(shí)1.9分鐘，轉化率達63%，反應時(shí)間大大縮短，催化劑的成本大幅度降低至原先的10-30%，同時(shí)，安全性大幅度提高。在某項目中實(shí)踐后發(fā)現，5L的微反應器相當于2000L加氫釜的生產(chǎn)能力。
張吉松教授通過(guò)對反應機理和催化劑機理研究，可以進(jìn)一步將催化劑負載量降為1-2%，部分反應也可以很好的進(jìn)行，壽命也可以達到原先150-200小時(shí)。
負載量低加上壽命長(cháng)使得催化劑成本在原來(lái)的基礎上繼續大幅度降低。隨著(zhù)對機理認識的加深，張教授團隊開(kāi)發(fā)了催化劑再生的方法，在某項目里，催化劑再生了2次，每次再生完都可以再用100多小時(shí)，脫芐的催化劑成本降到了不可想象的地步。
可見(jiàn)，連續微反應加氫技術(shù)是一種原子經(jīng)濟且高效綠色化的合成手段，未來(lái)會(huì )帶來(lái)無(wú)限的驚喜可能。
歐世盛H-FLOW全自動(dòng)加氫反應儀
目前，歐世盛H-FLOW全自動(dòng)加氫反應儀已經(jīng)可以實(shí)現智能化、通用性、高效性、安全性、低成本加氫反應，自2019年5月以來(lái)，歐世盛（北京）科技有限與清華大學(xué)合作開(kāi)發(fā)出了H-FLOW全自動(dòng)加氫反應儀，得到了藥明康德、康龍化成、科倫制藥等諸多用戶(hù)的高度認可。
H-FLOW全自動(dòng)加氫反應儀適用于實(shí)驗室內加氫工藝開(kāi)發(fā)及催化劑快速篩選，同時(shí)，高通量版可實(shí)現通風(fēng)櫥內加氫產(chǎn)品公斤級定制生產(chǎn)。
歐世盛H-FLOW全自動(dòng)加氫反應儀
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